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R扁桃酸的拆分方法

2015年03月24日字体:
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R扁桃酸的拆分方法
  R扁桃酸生产厂家瀚鸿化工主要从事手性折分剂、染料中间体及其它精细化工产品的生产。主要经营产品:扁桃酸,DL扁桃酸,R扁桃酸,S扁桃酸。联系电话:0311-82576889.竭诚欢迎您与我们合作,共图发展大业。
  R扁桃酸的拆分方法:
  1.(-)-麻黄素的提取:在50 m1锥形瓶中将麻黄素盐酸盐1.62 g用水溶解,加入氢氧化钠(麻黄碱盐酸盐∶NaOH∶H2O=4∶1∶5),搅拌,(-)-麻黄素即游离出来,10 m1乙醚萃取两次,合并醚萃取液并用无水硫酸钠干燥乙醚溶液。在100 m1圆底烧瓶中蒸馏除去乙醚后,得到的固体物即(-)-麻黄素。配成乙醇溶液备用。
  2.外消旋扁桃酸的拆分:将外消旋扁桃酸1.52 g用无水乙醇溶解于圆底烧瓶中,缓慢地加入麻黄素乙醇溶液。在水浴上隔绝潮气加热回流2 h,冷却至室温后冰浴冷却,结晶,抽滤,保存滤液,粗产物用40 m1用无水乙醇重结晶,得到(-)-扁桃酸?(-)-麻黄素盐白色粒状晶体。
  将白色固体加入烧杯中,加水约10 ml溶解,然后搅拌下滴加浓盐酸,使溶液呈酸性至刚果红试纸变蓝。每次用10 m1乙醚萃取两次,用无水硫酸钠干燥乙醚溶液,水浴加热蒸馏,除去大部分乙醚后,将残留物倒在表面皿中,空气干燥得到R-(-)-扁桃酸白色结晶。萃取后的水溶液可回收麻黄素。
  将保存的滤液蒸馏完全,除去乙醇,并用水泵将溶液抽干。在残留固体物中加入20 m1水使固体物溶解。然后在搅拌下滴加浓盐酸至刚果红试剂变蓝,抽滤,每次用 10 m1乙醚萃取两次,用无水硫酸钠干燥乙醚溶液,水浴加热蒸馏,蒸馏大部分乙醚后,将残留物倒在表面皿中,空气干燥得到S-(+)-扁桃酸。
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