石家庄瀚鸿化工有限公司L-扁桃酸检验操作规程
1、性状
-外观:本品为白色结晶粉末,无味或稍有芬芳香气味,遇光色渐变黑并分解;
取适量本品于滤纸中,辅平,在自然光下(非太阳光直射)观察其颜色、外观,并记录结果。
溶解性:本品微溶于冷水,在热水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
2、熔点:
-熔点为130~134℃,熔点测试使用数字熔点仪测定。
起始熔点设定为128℃,线性升温速率设定为1.5/min。
-注意事项:样品必须按要求烘干,在干燥、洁净的研钵中碾碎,用自由落体敲击法敲击毛细管,使样品填装结实。样品填装高度约为3mm。同一批号样品填装高度应一致,以确保测量结果的一致性。
3、比旋光度
-比旋光度为155±2°(20/D),比旋光度测试使用SWG-1自动旋光仪测定,旋光管长度为2dm。
-精确称取本品2.0g,放在50ml容量瓶中配成水溶液,20±0.5℃进行测定。浓度约为0.4g/100ml。
[a]d20=100×a/ C×L=25a/M
式中:
a-测得的旋光度,单位为度(°)
M-称取样品的量(按干燥品计算),单位为克(g)
C-每100Ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品计算),单位为克(g);
L-旋光管的长度,单位为分米。(dm)
注:扁桃酸旋光度受温度有一定影响,检测温度偏高测得的绝对数值会偏低,如果温度偏高1℃,计算出的旋光度则加0.4°进行修正,检测温度偏低则相反。
4、干燥失重
精确称取样品4.0g,于干燥至恒重的扁型称量瓶中,在60℃真空干燥箱干燥2小时至恒重,取出,置于干燥器中,冷至室温后,精确称量,计算减失重量。
干燥失重%(w/w)=失重×100%/样品重量
5、炽灼残渣
称取样品1.0g,置于已恒重的瓷坩埚中,精确称重,在电炉上缓缓炽灼至完全熔化,放冷至室温,加入1.0ml硫酸使样品湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,置于高温炉中,在700~800℃炽灼使完全炭化至恒重,移置干燥器内,冷至室温,精确称重。
6、含量(NaOH滴定):99%以上(按无水物计算)
称取样品约0.35g,精确称重,加新沸过的冷水40ml,振荡使溶解。加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至微红色为终点。
每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于15.21mg的C8H8O3。
C8H8O3%(W/W)=N×V×0.15215×100%/W
式中:
N-氢氧化钠滴定液的浓度,mol/l;
V-消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
W-称取试样量,g;
7.HPLC色谱纯度:
7.1操作条件
设备:岛津SHIMADZU
色谱柱:HypersilC18柱(4.6×250mm,5um)
流动相:甲醇-磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾3.4g,四丁基溴化铵1.8g,用水稀释至1000ml,再用氢氧化钠溶液调节至pH值7.0)=15:85(体积分数比),膜抽滤。如需要,脱色。